化学镀镍工作液的成分分析

为了保证化学镀镍的质量，必须始终保持镀液的化学成分、工艺技术参数在zuijia范围（状态），这就要求操作者经常进行镀液化学成分的分析与调整。同时，化学镀镍废水在处理过程中，也需要对所含的各种成分进行相对jingque的分析，以利于进行彻底的分离处理。

 1.镍离子（Ni2＋）浓度

镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA络合滴定,紫脲酸胺为指示剂。

所需仪器：

（1）10毫升移液管

（2）100毫升量筒（刻度0.1毫升）

（3）250毫升锥形瓶

所需试剂：

（1）浓氨水（AR级浓溶液，密度：0.91g/ml）

（2）紫脲酸胺指示剂（紫脲酸胺：氯化钠=1：100）

（3）EDTA溶液 0.05M，按常规标定

分析方法：

（1）用移液管取出10ml冷却后的化学镀镍液于250ml的锥形瓶中；

（2）加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、约0.2g紫脲酸胺指示剂摇均（此时溶液的颜色应变成浅棕色或浅褐色）；

（3）用标定后的EDTA溶液滴定，当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。

镍含量的计算：

Ni (g/L) = 5.87 M·V;

式中M——标准EDTA溶液的摩尔浓度；V——耗用标准EDTA溶液的毫升数

2．还原剂次亚磷酸钠（NaH2PO2·H2O）浓度的测定

其原理是在酸性条件下，用过量的碘氧化次磷酸钠，然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘，淀粉为指示剂。

所需仪器：

5毫升移液管

5毫升滴管

25毫升量筒

50毫升移液管

50毫升滴定管

250毫升具玻璃瓶塞碘瓶

所需试剂：

（1）盐酸 1：1。

（2）碘标准溶液0.1N 按常规标定

（3）淀粉指示剂1%。

（4）硫代硫酸钠0.1N 按常规标定

分析方法：

（1）用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL的碘瓶中；

（2）加入盐酸25mL，，并用其冲洗碘瓶颈部；

（3）加入50 mL碘标准溶液于此锥形瓶中；

（4）加盖，加入一点盐酸于瓶口处密封；

（5）置于暗处0.5h（温度不得低于25℃）；

（6）打开瓶盖，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至棕色消失至无色为终点。

计算：

NaH2PO2·H2O (g/L)= 10.6(2M1V1－M2V2)

式中M1——标准碘溶液的摩尔浓度；

V1——标准碘溶液毫升数；

M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；

V2——耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。

3．亚磷酸钠（NaHPO3·5H2O）的浓度

化学镀镍浴还原剂反应产物中影响Zui大的是次磷酸钠的反应产物亚磷酸钠。其测定原理是在碱性条件下，用过量的碘氧化亚磷酸，但次磷酸不参加反应；然后，用硫代硫酸钠反滴定剩余的碘；淀粉为指示剂。

所需试剂：

（1）碳酸氢钠溶液 5%

（2）醋酸 98%

（3）淀粉指示剂1%

（4）其余试剂同前

分析方法：

（1）用移液管量取冷却后的镀液5ml于250mL的锥形瓶中（可视Na2HPO3含量多少决定吸取镀液体积）

（2）加入蒸馏水40mL；

（3）加入碳酸氢钠溶液50mL；

（4）使用移液管量取40mL标准碘溶液于锥形瓶中，加盖，放置暗处1h；

（5）开启瓶盖，滴加醋酸至PH<4，摇匀；

（6）用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加入淀粉试剂1mL，继续滴定至蓝色消失1min即为终点。

计算：

Na2HPO3 (g/l)=12.6(2M1V1-M2V2)

式中M1——标准碘溶液的摩尔深度;

V1——耗用标准碘溶液的毫升数;

M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔深度;

V2——耗用标准硫代硫酸钠的毫升数